凈化   

吸取約3.0 mL上述離心上清液，過PRIMEHLB(P/N:186008057)固相萃取柱，收集續濾液后，過0.2 μmGHP濾膜(WAT097962)，裝入2 mL樣品瓶(溶液澄清)，供液相色譜-串聯質譜儀測定用。

   色譜條件   

儀器系統：ACQUITY UPLC®I-Class system

色譜柱：Torus DEA Column, 130? 1.7 μm, 2.1×100mm(P/N:186007616)

流動相A：乙腈                 

流動相B：20 mM 甲酸銨緩沖液(pH=3.0)

流   速：0.45 mL/min         

柱   溫：35?C          

進樣量:  1 μL。

   質譜條件   

質譜系統：Xevo TQ-S Micro 質譜儀

電離模式：ESI-

電離電壓：0.75 KV      

脫溶劑氣：流量1000 L/hour     

溫度：500 ?C

MRM 檢測參數見下表：

表中: 

ClO3- 定量離子對為: 82.9681>66.9031      

ClO4- 定量離子對為: 98.9681>82.9183

ClO3-和ClO4-出峰正常，如下圖：

ClO3-在0.5-50ng/mL濃度之間，相關系數R2>0.997。

ClO4-在0.5-50ng/mL濃度之間,相關系數R2>0.999。

本方法在空白樣品中加標75、150 μg/kg添加濃度時，回收率在80%～110%之間。

   凈化效果比較   

將提取液中的甲醇換成乙腈后，再過PRIME HLB小柱，經此改進，樣品溶液放置幾天仍保持澄清，未出現沉淀物，如下圖：

   重現性   

樣本連續6針進樣重現性結果如下圖所示，

含量重現性ClO3-:RSD為5.8%，ClO4-:RSD為2.1%;

RT重現性:ClO3-:和ClO4-RSD均<0.1%,

未出現保留時間漂移的現象。

如下圖：

   討論   

PRIME HLB小柱

(PN:186008057,6cc/200mg) 

具有很好的去磷脂，脂肪的作用，過柱后的供試品溶液減少了污染色譜柱的風險,同時也大大降低基質效應。

Torus DEA色譜柱

作為HILIC機理色譜柱使用,須按Hilic柱的方法測柱效,而且須用50 mM以上濃度的緩沖鹽作為水相流動相測試,用后保存在95:5(V:V)=乙腈:水中。

此色譜柱原為UPC2色譜柱，故初次用作高氯酸鹽，氯酸鹽測試時，應使用適當的流動相將其轉換為HILIC模式。